BET360亚洲官网

方案概述

前言：

黄金是稀有金属之一。具有对抗通胀的天然属性，是用于储备的特殊通货。但金在地壳中丰度值本来就很低，又具有亲硫性、亲铜性，亲铁性，高熔点等性质，要形成工业矿床，金要富集上千倍，要形成大矿、富矿，金则要富集几千、几万倍，甚至更高。那么金矿石中金的提炼就变得更为不易。金矿石一般包含金、石英、硫化物等成分，需要将其破碎成较小的颗粒，以便后续的提炼操作。然后，将破碎后的金矿石放入破碎机中进行细碎，使其颗粒度更加均匀。接下来，需要将细碎后的金矿石进行浸矿处理。浸矿是一种常用的提炼方法，其原理是利用化学药剂将金从矿石中提取出来（以上内容来自文献）。经过提炼后，精矿和尾矿中金的确切含量就变得极为重要。国家标准GB/T 20899.1-2019中采用火试金法、火试金富集法-火焰原子吸收法、活性炭富集-火焰原子吸收法、活性炭富集-碘量法等测试矿石中金含量。对于低含量的金矿石，富集后通过火焰原子吸收进行含量检测，本方案旨在提供一种简单前处理和测试方法，简化实验流程，缩短实验时间。

关键词：金；矿石；精矿；中矿；尾矿。

1.实验方法

1.1仪器配置

表1 原子吸收分光光度计配置清单

序号	名称	数量
1	AA2310原子吸收分光光度计	1
2	GF2310石墨炉电源	1
3	AS2310自动进样器	1
4	冷却水循环机	1
5	高纯氩气	1
6	高密石墨管	1
7	高纯乙炔	1
8	金空心阴极灯	1
9	空气压缩机	1

1.2试剂及实验材料

王水:按照盐酸：硝酸体积比3:1，量取所需量，混合均匀，现配现用；

金（Au）标准溶液：1000mg/L；

硝酸：GR；

盐酸：GR；

氢氟酸：GR；

万分之一分析天平；

电热鼓风恒温干燥箱；

数显电热板；

聚四氟乙烯坩埚；

瓷坩埚。

1.3样品前处理

精金矿样品需要放在刚玉坩埚里加盖在马弗炉里500℃1小时、650℃1小时、800℃焙烧3个小时，若样品仍难溶解，可将最后一阶段温度提高至900摄氏度，中矿和尾矿按照500℃1小时、650℃3小时焙烧，否则金会有损失。

备注：焙烧时间过短，样品无法完全溶解，焙烧时间过长，会出现结块现象。

（1）准确称量0.1g左右的样品到聚四氟乙烯消解罐中，往消解罐中加入10ml王水溶液，在电热板上180℃加热约30min；

（2）把消解罐拿下来，加入4ml氢氟酸溶液，放回电热板上，加热20min，中间多次摇晃；

（3）聚四氟乙烯加盖，然后升温到200℃，持续加热3 h，待样品变为澄清透明状；

（4）开盖，赶酸到黄豆粒大小，转移到10ml容量瓶中，用纯水定容到刻度，待测。

图1 未完全消解样品

图2 完全消解样品

2.结果与讨论

2.1火焰法仪器条件和参数2.2石墨炉法仪器条件和参数

表2 火焰法工作条件

元素

波长

（nm）

火焰类型

点灯方式

狭缝

（nm）

灯电流

（mA）

燃气流量

（L/min）

助燃气流量

（mpA）

242.8

Air-C₂H₂

AA-BG

0.2

1.6

0.3

表3 石墨炉法工作条件

元素

波长

（nm）

点灯方式

狭缝

（nm）

灯电流

（mA）

242.8

AA-BG

0.2

2.2石墨炉法仪器条件和参数

表4 石墨炉升温程序

序号	温度（℃）	时间（s）	加热方式	灵敏度	气体类型	气路
1	100	15	RAMP	低	氩气	0.2
2	130	10	RAMP	低	氩气	0.5
3	500	15	RAMP	低	氩气	1.0
4	500	10	RAMP	低	氩气	1.0
5	500	3	RAMP	高	氩气	0.0
6	2100	3	STEP	高	氩气	0.0
7	2650	2	STEP	低	氩气	1.0

2.3标准曲线与方程式

用王水配制火焰法金标准溶液浓度0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L标液各50mL；用2%盐酸配制石墨炉法金标准溶液10μg/L，采用自动进样器自动稀释成2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10μg/L测得标准曲线如下：

图3火焰法金元素标准曲线图

图4 石墨炉法金元素标准曲线图

2.4样品测定结果

使用原子吸收分光光度计AA2300系列直接测定国家标准物质GBW07810(GAu-23)中的金元素，结果见表5.

表5 质控样品测试结果

元素名称	原吸测定结果（g/t）	ICP-MS测定结果（g/t）	标准值（g/t）
金（Au）	91.8	92.4	92

3.结果讨论

（1）精矿焙烧温度影响样品溶解，焙烧温度在850-900℃之间，样品溶解较好，质控样品、精矿样品金检测结果在准值范围内，高于900℃，由于焙烧损失，质控样品中金元素检测结果偏低；中矿和尾矿焙烧温度，不应超过650℃，否则金元素检测结果偏低。

（2）精矿中若含有大量的铜、铁元素，会导致金元素检测结果偏低，可使用标准加入法排除基质干扰，检测结果较好。

下载解决方案